近期，中国科学院合肥物质院固体所纳米材料与器件技术研究部热控功能材料研究团队在碳化钨纳米粉体的合成方面取得新进展，成功解决了液相法制备粉体材料游离碳含量较高的问题，相关成果发表在国际期刊Ceramics International 上。

碳化钨（WC）材料被广泛用作航天航空、新能源等精密加工制造领域的切削工具。然而，随着钛合金、高温合金、高强度钢等难加工材料的发展，WC类切削刀具在使用过程中逐渐出现切削温度高、切削力大以及刀具磨损严重的现象，进而对WC基硬质合金的力学性能提出新要求。根据以往的研究发现，低游离碳含量以及超细晶粒尺寸可以显著提高WC的硬度等力学性能。液相法是合成高纯超细WC粉体的有效工艺途径，然而，液相法中所使用的碳源一般为有机物，复杂的化学络合反应以及热解反应会使WC粉体产品中有高含量的游离碳。因此，如何优化液相法制备低游离碳含量的高纯超细WC粉体具有重要意义。

针对上述问题，固体所研究人员提出采用偏钨酸氨水合物（Ammonium Metatungstate，AMT）来优化以W、O、C为主要元素的分子级前驱体网络结构。这一过程中，AMT经过与液相中所产生的副产物HCl反应而均匀的溶解其中，利用其自身的W和O元素来消耗液相法多余的碳含量，以此来实现低游离碳含量WC粉体的制备。再经过碳热还原和渗碳反应，将WC产物中游离碳含量从5.7 wt.%降低至1.1 wt.%，获得了粒径＜200 nm的高纯WC粉体。此外，研究人员发现类球形WC颗粒形貌是由直径较细的纤维状或棒状中间热解产物经过裂解及渗碳过程所诱导形成的。随着游离碳含量的降低，WC陶瓷块体的相对致密度从41.6%提高至90.2%，同时其硬度值在1 Kg的载荷下，从2.5 GPa提升至19.3 GPa。力学性能的显著提高说明游离碳的降低对WC陶瓷的烧结性能具有良好的改善。

该工作阐明了液相法合成WC粉体过程中前驱体原料络合机制和WC粉体的降碳机理，为具有低游离碳含量的高纯超细陶瓷粉体材料的研制提供了新思路。

上述工作得到了国家自然科学基金、安徽省科技重大专项、合肥物质院院长基金等项目的支持。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.01.432

图1. WC前驱体的反应机理和煅烧过程示意图。

图2. 不同游离碳含量的WC粉末样品SEM图像：（a）WC-0A，（b）WC-3A，（c）WC-4A；三种WC粉体的放电等离子烧结试样的（d）游离碳含量，（e）光学图像，（f）相对密度和硬度；（g-h）不同烧结样品的SEM图像。